吴茱萸含量测定标准的改进

目的:建立以去氢吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸碱为指标成分的吴茱萸含量测定标准.方法:基于文献与前期基础,确定去氢吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸碱为吴茱萸的质控指标.对去氢吴茱萸碱的化学结构与存在型体进行系统分析,优选盐酸作为流动相添加剂,改善其色谱峰的对称性.优化流动相pH值、组成及梯度条件,建立并验证基于上述3个指标成分的HPLC分析方法.对主产区主流品种的吴茱萸进行含量分析,初步拟定其含量限度值.结果:流动相pH=1时,去氢吴茱萸碱色谱峰的对称性符合药典要求.优化的色谱条件下,各化合物分离良好,色谱峰对称因子均在0.95～1.05,柱分离效能与分析时间均优于现行药典方法.经25批次样品的分析验证,本法与药典方法无显著性差异.初步拟定含量限度值为:吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总量不低于0.15％,去氢吴茱萸碱0.30％.结论:解决了去氢吴茱萸碱的色谱峰拖尾问题;所建立的含量测定方法简单、快速、准确、可靠;建议的含量测定标准具有更好的专属性、可测性与可行性,可为新版药典中吴茱萸质量标准的提升提供依据与参考.