超高效液相色谱-串联质谱法检测柑橘中的氟唑菌酰胺残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定柑橘中氟唑菌酰胺的分析方法.方法 样品采用乙腈提取,选取Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱对氟唑菌酰胺进行分离,以0.1％甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾正离子电离模式进行数据收集,采用基质匹配外标法对氟唑菌酰胺进行定量分析.结果 使用量为50 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(ethylenediamine-N-propylsilane,PSA)和300 mg无水硫酸镁时净化效果最佳.氟唑菌酰胺在柑橘全果中的加标回收率为89.1％～105.5％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤1.18％.氟唑菌酰胺在果肉中的加标回收率为93.4％～104.4％,RSD≤1.41％.氟唑菌酰胺在全果和果肉中的消解半衰期分别为13.56 d和10.56 d.在采样时间分别为距离最后1次施药后第14 d和第21 d时,氟唑菌酰胺在柑橘全果中的残留量为0.206、0.178 mg/kg;在柑橘果肉中的残留量为0.028、0.020 mg/kg.结论 该方法灵敏度较高、操作简单,准确度与精密度均能达到定量分析要求,适用于柑橘中氟唑菌酰胺的检测;根据氟唑菌酰胺在柑橘中的残留实验结果,推荐施药剂量为不超过稀释2500倍液的制剂用量,且最多施药3次,安全间隔期(10 d)以21 d为宜.