黄芩茎叶总黄酮制备工艺优化研究

目的 优选黄芩茎叶总黄酮制备工艺,为黄芩茎叶资源的合理利用开发提供依据.方法 以黄芩茎叶中8个黄酮类化合物的转移率为指标,采用单因素考察结合正交试验优选黄芩茎叶黄酮的提取工艺;比较酸沉法和大孔树脂法纯化茎叶总黄酮的转移率,并对大孔树脂纯化工艺进行优选.结果 以12倍量40％乙醇热回流提取3次,每次1 h,为最佳提取工艺.提取物的纯化结果显示,大孔树脂法中黄芩茎叶黄酮的总体转移率(92.53％)显著高于酸沉法(76.69％).在pH为1.01时,酸沉法虽然可以使野黄芩苷等化合物转移率达90％以上,但含量丰富的二氢黄酮类化合物异红花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、红花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的转移率仅为64.76％、68.57％,而使用大孔树脂法纯化,其转移率均可达90％以上,可以实现各目标成分的高效转移.经优选,0.26 g/mL药液上样,上样量为每10 g HP-20型干树脂上样2.08 g干燥提取物,树脂柱径高比为1:3,4 BV纯水除杂后,以30％乙醇洗脱4 BV,为最佳纯化工艺,所得总黄酮质量分数可达66.03％.结论 建立了稳定且环境友好型黄芩茎叶总黄酮制备工艺,可为黄芩茎叶的进一步开发利用提供参考.