HPLC级二氧化硅微球的制备及其功能化

采用酸-碱催化的溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球,系统探索了水用量、乙醇用量、旋蒸温度、搅拌速度和致孔剂种类对二氧化硅微球形态和粒径分布的影响.将制得的二氧化硅微球经简单沉降筛分及功能化后,获得了C18键合硅胶、亲水C18键合硅胶、氨丙基键合硅胶、乙二胺-N-丙基键合硅胶4种键合硅胶.结果表明:最佳的二氧化硅微球制备条件为,n(H2O):n〔正硅酸乙酯(TEOS)〕=6:4,V(EtOH):V(TEOS)=3:5,旋蒸温度为57℃,搅拌速度为2190 r/min,致孔剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF).所制二氧化硅微球球形度好、粒径分布为3～10μm、比表面积为464.11 m2/g、孔体积为1.14 m3/g、平均孔径为9.81 nm,且孔径分布窄、硅羟基含量高达0.5450 mmol/g.C18键合硅胶和亲水C18键合硅胶的柱效分别为53474/m和86984/m(以甲苯计),且对分析物的分离良好.氨丙基键合硅胶和乙二胺-N-丙基键合硅胶的离子交换容量分别为1.44和1.22 mmol/g,对甲苯磺酸吸附量分别为240.8和217.6 mg/g.