核壳结构镍肼复合物的红外光谱研究

核壳结构纳米复合材料是材料领域研究的热点.一方面通过在核材料表面包覆性质较稳定的壳层可以防止核粒子发生物理化学变化,提高核粒子的分散性、稳定性等,另一方面通过内核和壳层材料相互结合共同作用,表现出优于单一纳米粒子的理化性能.目前,核壳结构纳米复合材料已经被应用于催化、光化学、电化学、微电子学、微波吸收及药物治疗等领域.以氯化镍和水合肼为主要原料,采用反胶束法制备了镍肼络合物(NHC),并以NHC为核,包覆间苯二酚-甲醛(RF)树脂和二氧化硅(SiO2),合成核壳结构NHC复合物(N HC@RF,N HC@SiO2和N HC@RF@SiO2).采用透射电子显微镜(T EM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱透射法(TR-FTIR)、衰减全反射法(ATR-FTIR)和漫反射法(DRS-FTIR)等测试手段对所得材料进行表征和分析.结果表明:N HC为纳米棒状结构,分散性较好.主要成分除了Ni(N2 H4)2 Cl2,还含有少量Ni(N H3)6 Cl2.三种红外测试方法各有特点,都能检测出N HC样品中主要官能团的特征峰;对于核壳结构镍肼复合物,TR-FTIR法采用KBr压片制样过程中可能会引起结构及表面性质的改变,还可能同KBr发生离子交换;ATR-FTIR法制样简单、无需对样品进行预处理,不会对核壳结构样品造成损坏,ATR法侧重于核壳结构外壳表征,可用于定性分析核壳结构包覆情况;DRS-FTIR法与ATR-FTIR一样可以做到无损测量,一般仍需用KBr进行稀释,检测深度及获取到的信号强度介于TR-FTIR与ATR-FTIR方法之间.RF的包覆对NHC的红外特征峰影响不大,但是SiO2的包覆使N—H的伸缩振动峰红移而弯曲振动峰蓝移,说明SiO2与N—H键之间发生了相互作用.