基于热解吸-气相色谱质谱法测定呼出气中27种挥发性有机物浓度

[背景]呼出气中的挥发性有机物(VOCs)与呼吸系统疾病密切相关,与体内多种代谢反应存在联系,建立其分析方法可为疾病中VOCs的研究提供技术支持. [目的]建立呼出气中27种VOCs的热解吸-气相色谱质谱(TD-GC-MS)检测方法. [方法]呼出气中VOCs使用Bio-VOC呼出气采样器进行采集,随后用Tenax TA热解吸管富集后进行TD-GC-MS分析.使用Tenax TA 60/80热解吸管采集标准气,对TD-GC-MS检测方法的热解吸条件和色谱、质谱条件进行优化:通过优化升温程序实现 27种VOCs的分离,通过优化定量离子提高灵敏度,通过对热解吸时间和温度的优化提高VOCs解吸效率.采用空白气袋加标的方式对方法的检出限、定量限、准确度、精密度及稳定性进行检测,并采集 20名健康志愿者呼出气样品进行方法的应用考察. [结果]本研究热解吸温度为 280℃,解吸时间为 6 min,选择VF-624ms色谱柱进行VOCs的分离,色谱柱升温程序:初始温度 35℃,保持 1 min;以 3℃·min-1 升至 100℃保持 1 min;以28℃·min-1 升至 210℃并保持 5 min,选择单离子检测扫描(SIM)模式进行 27种VOCs的定量分析.此检测条件下,27种VOCs在各自测定范围内线性良好,相关系数均>0.9990,方法检出限范围为 0.01～0.13 nmol·mol-1,定量限范围为 0.02～0.44 nmol·mol-1,方法加标回收率范围为 80.1%～120.5%,批内、批间精密度分别≤18.8%、17.9%,所有VOCs在常温(23～28℃)条件下可保存 7 d,在 4℃条件下可保存 14 d.应用本法对 20名受试者呼出气样本进行检测,检出率≥80%(除反式-2-戊烯和癸烷),检出浓度范围为0.00～465.50 nmol·mol-1. [结论]本研究建立的呼出气中挥发性有机物TD-GC-MS定量法,具有灵敏度高、准确度好的特点,适用于呼出气中VOCs的定量检测,可为呼出气VOCs研究提供技术支持.