牛奶中69种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查牛奶中β-受体激动剂类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类4类共69种兽药残留量的分析方法.牛奶用含0.5%甲酸的乙腈溶液提取,乙腈饱和的正己烷净化除脂,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(2∶8)为流动相梯度洗脱,10 min内可实现69种兽药的良好分离,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下运用全扫描和数据依赖采集(DDA)方式进行测定.牛奶中69种兽药的定量下限(LOQ)为10 µg·kg-1;在10、50、100 µg·kg-1下的平均加标回收率为59.0%～120%,相对标准偏差(RSD)为0.80%～13%.该方法操作简单,检测效率高,可用于牛奶中69种兽药的快速筛查.