UHPLC-MS/MS法测定盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔

目的 建立盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质 N-亚硝基普萘洛尔的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法.方法 Waters ACQUITY UPLC CSHTM C18 色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7 μm),10 mmol?L-1甲酸铵的水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相A,乙腈溶液(含 0.1%甲酸)作为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5 mL?min-1,柱温为 50℃,进样器温度为5℃,进样体积为10 μL,采用多反应监测(MRM)模式,对盐酸普萘洛尔缓释片中的N-亚硝基普萘洛尔进行定量检测.结果 N-亚硝基普萘洛尔在 1～20 ng?mL-1范围内具有良好的线性关系.低、中、高 3 个浓度的加样回收率(n=3)在 98.4%～103.2%之间,RSD≤2.7%.检测限和定量限分别为0.09 ng?mL-1和0.3 ng?mL-1.检出盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔含量为1.8 μg?g-1.结论 该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定盐酸普萘洛尔缓释片中的N-亚硝基普萘洛尔,为盐酸普萘洛尔缓释片的质量控制提供参考.