微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中34种痕量元素

铁矿石中痕量元素的含量具有产地特征,准确测定其含量对揭示铁矿石产地信息具有重要意义.采用6 mL HNO3、1 mL HF、2 mL HCl微波消解铁矿石样品,经150℃赶酸,2％HNO3复溶,以103Rh为内标,选择高分辨模式测定Tb、Dy、Er、Tm、Lu,中分辨模式测定Zn、Gd,低分辨模式测定其余元素,建立微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定铁矿石中包含稀土元素在内的34种痕量元素(Be、Cr、Mn、Co、Y、Nb、Mo、Cs、Sb、Ba、Nd、Sm、Ta、Pb、Bi、Th、U、V、Zn、Rb、Sr、Sn、La、Ce、Pr、Eu、Tb、Gd、Dy、Ho、Tm、Yb、Lu)的分析方法.在优化的实验条件下,目标元素校准曲线线性相关系数均在0.999 7以上,检出限在0.001 8～0.3 mg/kg之间.选择铁矿石标准样品进行方法学验证,各元素回收率在90％～109％之间,实验室内变异系数在0.6％～6.9％之间.选取澳大利亚、巴西、南非3个国家铁精粉样品进行检测,铁精粉样品实验室内变异系数范围为0.31％～11.2％,表明方法稳定可靠.分析了不同产地铁精粉痕量元素的差异,可为利用痕量元素差异鉴别不同产地铁矿石提供数据支撑.