一测多评法同时测定大黄药材中8个结合型蒽醌含量的系统研究

目的:建立分别以其中任何1个结合型蒽醌为内参物均可用于测定大黄药材中8个结合型蒽醌的一测多评法(QAMS法).方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为280 nm.分别以芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷为内参物,采用多点校正法,建立另外7个待测成分与内参物的相对校正因子(RCFs),计算待测成分与内参物色谱峰的相对保留时间(RRTs).采用RCFs计算分别以其中1个成分为内参物时28批大黄药材中另外7个待测成分的含量,以差异百分比(PD)为参数,与外标法(ESM)测定结果进行比较,验证QAMS的准确性.结果:分别以芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷为内参物时,另外7 个待测成分与内参物的 RCFs 分别为 1.435、0.624、1.206、0.849、1.718、0.563、0.549,0.697、0.435、0.841、0.592、1.197、0.392、0.383,1.603、2.3、1.932、1.36、2.753、0.897、0.88,0.83、1.191、0.518、0.704、1.425、0.464、0.455,1.178、1.691、0.736、1.421、2.024、0.663、0.647,0.582、0.835、0.363、0.702、0.494、0.328、0.32,1.788、2.566、1.117、2.157、1.518、3.072、0.982 和 1.822、2.616、1.137、2.197、1.547、3.13、1.025,RRTs 分别 为 1.207、1.47、1.68、1.719、1.763、1.768、2.015,0.829、1.218、1.393、1.425、1.461、1.466、1.671,0.681、0.821、1.143、1.169、1.199、1.203、1.371,0.596、0.719、0.876、1.023、1.049、1.053、1.2,0.583、0.703、0.856、0.977、1.026、1.029、1.173,0.568、0.685、0.835、0.953、0.975、1.003、1.143,0.566、0.683、0.832、0.95、0.972、0.997、1.139 和 0.497、0.599、0.73、0.834、0.853、0.875、0.878.8个成分含量的QAMS法计算结果的均值与ESM法测定结果之间的PD均＜3％.结论:所建立的QAMS法准确、可行,可在实际工作中只有任何1个对照品情况下同时测定大黄药材中8个结合型蒽醌的含量.