超高效液相色谱-串联质谱法检测6种样品基质中百草枯农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测6种样品基质中百草枯残留.方法:样品经乙腈-甲酸水混合溶液提取后,用亲水亲脂聚合物(HLB)固相萃取柱净化,使用正相氨基色谱柱,通过质谱电喷雾正离子(ESI+)模式电离、四极杆多反应检测模式(MRM)定量.采用同位素稀释内标法的定量方式补偿了玉米、猪尿、牛血清等存在的基质抑制效应,并针对百草枯在玻璃器皿中吸附降解规律,在实验全过程中均以塑料器皿替代玻璃器皿.结果:在0.2～5 ng·mL-1浓度范围线性关系良好(相关系数r2=0.998 2);当取样量为10 g时,方法检测限(LOD)达0.15 μg·kg-1;在1.2、3.0、6.0 μg·kg-1加标水平下,大白菜、雪梨、玉米、大米、小牛血清和猪尿中百草枯的平均回收率在79.2％～106％,RSD为0.077～2.4％.对本土农贸市场流通的这6种样品基质进行随机抽样,抽取的23批次样品中百草枯的测定结果均为未检出.结论:该方法灵敏、便捷,通用性好,能适用食用农产品、血液、尿液中百草枯残留的测定.