1H核磁共振定量法用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量研究

目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的1H核磁共振定量法(1H qNMR)含量测定方法.方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可皂苷元的定量峰,以δ 6.63处的信号为内标富马酸的定量峰进行校准,对25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体进行定量研究.结果:25(R,S)-鲁斯可皂苷元的含量分别为97.88％(RSD=0.93％,n=5),与外标法(97.88％)、质量平衡法(97.98％),紫外分光光度法(98.40％)基本一致;25R-鲁斯可皂苷元含量为49.63％(RSD=1.5％,n=5)和25S-鲁斯可皂苷元含量为46.47％(RSD=1.5％,n=5),测定结果之和与25(R,S)-鲁斯可皂苷元总量基本一致.结论:1H qNMR方法简便易行,可用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量测定,为光学异构体的含量测定提供了新的技术方法;同时开展了外标法核磁定量测定方法的研究,为今后核磁定量方法的广泛使用进行了新的尝试.