小儿咽扁颗粒中掺伪山银花检验方法研究

目的:建立小儿咽扁颗粒中山银花的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检查方法,打击中药制剂中金银花的掺假行为.方法:采用薄层色谱(TLC)法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)为展开剂,快速筛查小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花;采用HPLC-ELSD法鉴别小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花,选择Sun Fire?C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温30℃,进样量10 μL;采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法进行确证,选择Thermo Hypersil GOLD aQ C18(150 mm×2.1 mm,3 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,质谱使用电喷雾离子源,负离子模式下检测.结果:TLC法检测结果显示,34批样品中共有8家企业生产的16批次样品疑似检出灰毡毛忍冬皂苷乙;HPLC-ELSD法的验证结果与TLC法一致,小儿咽扁颗粒中金银花掺伪山银花5％及以上即可检出;16批次检出灰毡毛忍冬皂苷乙样品均得到HPLC-MS法确证.结论:所建系列方法专属性好,灵敏度高,简便、快捷,为打击金银花掺伪提供了有力的技术支撑.