三溴化吡啶衍生-发光二极管激发的荧光光谱法快速测定玉米粉中黄曲霉毒素B1的含量

以发光二极管(LED)为激发光源,光纤光谱仪为检测设备,构建了LED激发的小型荧光光谱检测装置;利用三溴化吡啶衍生黄曲霉毒素B1(AFB1)产生强荧光信号,提出了快速测定玉米粉中AFB1含量的方法.称取5 g样品,加入25 mL 80％(体积分数)甲醇溶液和1.0 g氯化钠粉末,超声提取20 min,过滤.分取5 mL滤液,过C18固相萃取小柱,得到澄清透明溶液.分取2 mL,加入1 mL 200 mg·L-1三溴化吡啶溶液,于60℃恒温衍生反应4 min.在LED激发波长370 nm下,记录体系在429 nm处的荧光强度.结果表明:AFB1质量浓度在10～500μg·L-1内与体系荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为3.47μg·L-1;对实际样品进行加标回收试验,AFB1回收率为80.1％～109％,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.4％～7.7％.