固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定生活污水中9种痕量常用非甾体类药物

提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定生活污水中甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、异丙安替比林、安替比林、非那西丁、苯海拉明、甲芬那酸、地西泮、酮洛芬等9种痕量常用非甾体类药物的方法.将污水样品用0.45μm玻璃纤维滤膜过滤,收集1.0 L水样,加入2.5 g乙二胺四乙酸二钠(Na2 EDTA),振摇5 min,以10 mL·min-1的速率过HLB固相萃取柱(预先分别用5 mL甲醇、5 mL水进行活化),用5 mL水淋洗,用5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液用氮气吹至近干,残渣用20％(体积分数)甲醇溶液1.0 mL复溶,涡旋混匀1 min,过0.2μm滤膜.液相色谱分离采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以不同体积比的含0.1％(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾正离子多反应监测模式,基质加标工作曲线法定量.结果表明,9种非甾体类药物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005～0.060 ng·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.1％～107％,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.0％～7.4％和3.8％～8.4％.方法用于40份实际生活污水样品的分析,结果显示生活污水中甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、安替比林、苯海拉明、异丙安替比林、酮洛芬和地西泮等7种化合物有检出,其中地西泮检出率为100％,安替比林的检出量最高,达117.46 ng·L-1.