基于HPLC波长切换法测定7种成分和化学计量学的苏合香质量评价研究

为了更全面地评价苏合香的质量,该文尝试建立一种HPLC波长切换法同时测定苏合香中7种成分的含量,通过化学计量学分析不同来源苏合香的质量差异,最终建立苏合香的色谱特征图谱.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为:0～ 13.5 min,194 nm(苯甲酸);13.5 ～ 20.5 min,278 nm(肉桂酸);20.5 ～ 32 min,194 nm(苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯、脱氢松香酸);32～ 55 min,241 nm(松香酸).方法 学验证结果显示苯甲酸、肉桂酸、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯、脱氢松香酸、松香酸的进样质量分别在0.006 948～0.694 8,0.001 426～0.142 6,0.013 16～0.658 0,0.006 148～0.614 8,0.008 035～0.803 5,0.002 121 ～0.212 1,0.010 172～1.017 2 μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率在94.34％～ 105.8％,RSD均小于3.0％(n=6).方法 学验证结果表明该文建立的HPLC波长切换法具有较好的准确性、重复性.样品测定结果显示不同来源的苏合香药材质量差异较大.以中国食品药品检定研究院提供的苏合香对照药材(S1)的色谱图为参照谱图,计算各批次样品的指纹图谱相似性.结果 显示,S2～S10的相似度分别为0.952,0.949,0.981,0.351,0.751,0.969,0.979,0.992,0.971,0.971,除S5,S6药材的相似度差异较大外,其他批次的供试品的相似度较好,表明其质量差异较小;S11～S20的相似度分别为0.060,0.055,0.054,0.285,0.092,0.002,0.044,0.044,0.044,0.040,结果表明S11～ S20与对照药材相比,整体质量差异较大.以S1S10的色谱图为基础,建立了苏合香的HPLC特征图谱,供其他药学研究者参考.该文建立的含量测定方法及特征图谱分析方法简便、重复性好、专属性强,为苏合香的整体质量评控提供了一种参考方法.