气相色谱-三重四极杆质谱结合程序升温-大体积进样测定果蔬中53种农药残留

基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了检测果蔬中53种农药残留的分析方法.样品经乙腈提取,无水硫酸镁(MgSO4)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,通过引入甲苯达到二次净化目的,经结合程序升温-大体积进样,以气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量.结果表明,53种农药在10～1000μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r2>0.995,方法定量限为0.3～5.3μg/kg;对5种果蔬基质进行3个水平(0.01、0.02、0.1 mg/kg)的加标回收试验,平均回收率为80.3％～119.6％,相对标准偏差(RSD)≤12.0％.该方法通过简单的二次样品净化步骤,实现了气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)针对复杂基质的大体积进样,方法操作灵敏度高、耐受性好,适用于果蔬中53种农药残留的日常检测.