液相色谱-串联质谱法同时检测消字号产品中的地塞米松和氯倍他索丙酸酯

目的 建立消字号产品中地塞米松和氯倍他索丙酸酯的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法.方法 以饱和氯化钠溶液以及乙腈2次液液萃取样品后做蛋白沉淀处理,然后经过固相萃取小柱净化后,采用Waters C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,流动相为0.1％甲酸-5 mmol/L乙酸铵水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.25 ml/min,柱温为25℃.电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行定性分析和定量分析.结果 地塞米松和氯倍他索丙酸酯在2.5 ng/ml～810 ng/ml内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 2和0.997 6;检出限为0.02 μg/g;定量限为0.05 μg/g;平均回收率为98.0％～103.6％,相对标准偏差(RSD为1.1％ ～6.5％.10批来自不同厂家市售样品中有8批检出氯倍他索丙酸酯.结论 本方法操作简便、灵敏度高,可用于消字号产品中非法添加糖皮质激素的检测.