含款冬花和紫草的中成药制剂中吡咯里西啶生物碱的鉴定和含量分析

目的:采用可同时测定32个吡咯里西啶类生物碱(PAs)的液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)对紫草药材及含款冬花和紫草的中成药制剂中的PAs成分进行鉴定和含量分析.方法:药材和中成药制剂经提取后用阳离子交换固相萃取小柱净化富集;富集后的样品采用Phenomenex Prodigy 5μODS3100A色谱柱(150 mm×3.2 mm,5μm)梯度洗脱后,使用电喷雾离子源、正离子多反应监测模式进行检测.结果:14种含款冬花的中成药制剂所含PAs主要为克氏千里光碱,PAs的总检出量为0.059～5.330μg·g-1或μg·mL-1,按药品说明书计算的PAs日摄入量为2.24～95.92μg;紫草药材主要含有蓝蓟定、石松胺、印美定及其氮氧化物等PAs,8批药材的PAs总检出量为0.60～140.69μg·g-1;在10种含紫草的中成药制剂中,PAs日摄入量为0.38～25.20μg.结论:大多数紫草药材PAs含量相对较低,有望通过控制紫草药材中PAs含量,使含紫草的中成药制剂中PAs含量满足欧盟限量要求;而对于含款冬花的中成药制剂中,大多数(8/14)PAs检出量超过了欧盟限量的10倍,提示含款冬花的中成药制剂有必要开展克氏千里光碱的质量控制及其摄入所致的潜在安全风险评价.