Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度.对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差(Sp,rel)和实验室内重复性相对标准偏差(Sr,rel),以能力验证结果计算检测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差(Sbias,rel),据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的精密度控制情况.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％.Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量.Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况.