固相萃取-UFLC-MS/MS法快速测定血浆中多柔比星浓度

目的 建立一种快速、灵敏、准确的测定血浆中多柔比星浓度的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱联用(UFLC-MS/MS)方法.方法 血浆样品经4％磷酸溶液提取后采用PRiME MCX萃取小柱净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ柱(100 mm×2.0 mm,1.7 μm)上,以含0.1％甲酸的水溶液(A相)和含0.1％甲酸的乙腈溶液(B相)为流动相进行梯度洗脱,以柔红霉素为内标,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,多柔比星和内标的定量离子对分别为m/z544.3→397.0和m/z 528.4→320.9,定性离子对分别为m/z 544.3→379.2和m/z 528.4→363.0.结果 多柔比星在质量浓度0.2～ 200.0 μg·L-1时具有良好的线性,定量检测下限(LLOQ)为0.2 μg·L-1,其批内和批间RSD分别＜10.7％和11.9％.相比Oasis HLB萃取小柱,PRiME MCX小柱的绝对基质效应平均值和提取平均回收率可分别提高14.3％和25.0％.结论 采用PRiME MCX小柱,不仅可以降低基质效应提高回收率,而且可以缩短分析时间,简化操作程序.所建立的方法可用于患者血浆中痕量多柔比星的快速准确测定.