超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定人体血浆中雷莫拉宁的残留

目的 建立一种人体血浆中雷莫拉宁的超高效液相色谱串联高分辨飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)的检测新方法.方法 100μl血浆样品中加入300μl甲醇沉淀蛋白,4℃下反应30 min,离心,取上清液,氮吹至近干,再复溶于100μl0.2％甲酸水溶液.采用超高效液相色谱串联高分辨飞行时间质谱,以BEH-C18色谱柱分离,甲酸溶液(0.2％)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.30 ml/min,ESI+模式下进行质谱测试,外标法定量分析.结果 雷莫拉宁的浓度在30 μg/L～800 μg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),方法的检出限为10 μg/L,定量下限为30μ g/L,血浆空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.4％～ 98.9％,3次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.8％～6.3％.结论 该分析方法具有前处理简便、分析快速、灵敏准确的特点,对于雷莫拉宁在临床药物监测及在环境和食品中的残留评价具有重要意义.