超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦籽粒中25种磺酰脲类除草剂残留

通过改进QuEChERS前处理方法,建立同时测定小麦籽粒中25种磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).小麦籽粒样品经含1％甲酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,以Waters?ACQUITY UPLC?CSH?C18?Column(100?mm×2.1?mm,1.7?μm)进行液相分离,三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式(MRM)?进行测定,外标法定量.结果表明:在检测浓度范围内,25种除草剂的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数均在0.9962～0.9994之间.在1～100?μg/kg添加水平下,平均回收率为85.9％～107.2％,相对标准偏差(RSDs)0.9％～6.8?％,检出限为0.006?～0.21?μg/kg,定量限为0.019～0.71?μg/kg,基质效应为0.83～1.13.该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,适合小麦籽粒样品中25种磺酰脲类除草剂残留实际检测需要.