水中9种酰胺类除草剂的固相膜萃取-气相色谱-质谱测定法

目的 建立水中9种酰胺类除草剂残留的固相萃取-气相色谱-质谱(SPEdisk-GC-MS)同时测定法.方法 水样(pH为6～7)经C18固相膜萃取富集,用丙酮和正己烷依次洗脱,洗脱液过DryDisk干燥膜,氮吹浓缩后用正己烷定容至1 ml.用HP-5MS毛细柱(30 mx0.25 mm,0.25 μm)分离,在选择离子扫描(SIM)模式下对水中9种酰胺类除草剂进行分析,以保留时间和特征离子定性,外标法定量.结果 在10～200μg/L浓度范围内,所得9种酰胺类除草剂的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.997 8.该方法的检出限为0.005 5～0.013 2μg/L,定量下限为0.015～0.038 μg/L;平均回收率为85.6％～115.3％,RSD为2.3％～7.6％.结论 该方法具有快速、简便、灵敏等优点,可用于水样中9种酰胺类除草剂的测定.