HPLC-Q-TOF-MS/MS分析盐酸小檗碱的杂质谱
Chinese Journal of Modern Applied Pharmacy（2022）
摘要
目的 采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术对盐酸小檗碱杂质谱进行结构鉴定.方法 采用 Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250 mm,5 μm),10 mmol.L-1 乙酸铵溶液(冰醋酸调节 pH 至3.0)-乙腈(75:25)为流动相,流速为0.8mL·min-1,紫外检测波长为345 nm,对小檗碱原料进行杂质分离.再采用HPLC-Q-TOF-MS/MS测定小檗碱及其杂质一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构解析.结果 小檗碱与其杂质分离良好,植物提取原料中存在7个杂质,化学合成原料中存在5个杂质.结论 液质联用技术能有效地鉴定小檗碱及其杂质结构,为质量控制提供了参考依据.
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