基于双还原体系与膜进样质谱快速测定15N加富水样中15NO3-的方法

海洋中的氮循环是海洋生物地球化学研究的热点领域之一,而硝化过程是氮循环的关键一环,准确获取硝化速率对于丰富海洋氮循环的认识至关重要.15N标记同位素技术是目前国际上最为广泛使用的硝化速率测定方法 ,该方法的核心在于准确测定15N加富样品产生的15NO2-和15NO3-的含量,但目前的方法普遍存在测试时间较长、测试成本较高、所需样品体积较大或者检测限较高等问题.研究以低成本的膜进样质谱作为15N加富样品测试设备,建立了基于镉柱与氨基磺酸双还原体系测定15N加富样品中15NO3含量的方法.经条件优化实验确定的具体方法:采用1mol/LHCl配制15 mmol/L的氨基磺酸(SA)作为反应试剂除去样品原有的NO2-,然后利用镉柱将15NO3-还原为15NO2-,再按照1∶60(V∶V)的比例加入SA将15NO2-还原为29N2,最终被膜进样质谱检测.此方法可以测定的15NO3-样品浓度范围为0～40μmol/L,其精密度为0.3％(10μmol/L),并具备成本低、测定快速(3 min/样品)、样品消耗体积小、检测限低(0.05μmol/L)且无显著的盐效应等特点.利用该方法测得青岛石老人0～10 cm砂质沉积物中15NH4+和15NO2-的潜在氧化速率分别为0.08～0.17 nmol N/(cm3·h)和0.53～1.56 nmol N/(cm3·h),验证了研究所建立的方法适用于沉积物中硝化速率的测定.