QuEChERS结合高效液相色谱三重四极杆串联质谱法测定花椒中191种农药残留

建立了QuEChERS法结合液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测花椒中191种农药残留的方法.花椒样品加水浸润后,使用全自动样品制备系统经1％(V/V)乙酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、ENVI-Carb和Z-Sep+填料净化,ZORBAX SB-C18(100 mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱分离,以0.1％(V/V)甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,应用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(LC-MS/MS)在电喷雾电离正离子模式扫描,在动态多反应监测(DMRM)模式下检测,基质匹配外标法定量分析,实现了花椒样品中191种农药的定量和定性分析.实验表明,191种目标农药在各自线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)范围为1～5 μg/kg,定量限(LOQ)范围为2～ 20 μg/kg,在1倍、2倍和10倍定量限(LOQ)添加水平下,191种农药的回收率范围分别为70.9％ ～ 107.6％、70.5％ ～ 116.5％和70.9％ ～ 119.0％,各添加水平相对标准偏差(RSDs)均＜14％.将该方法应用于实际花椒样品的检测中,所有批次均检测出农药残留,适用于花椒中多种农药残留的快速筛查与检测.