稻米中5种砷形态提取及HPLC-ICP-MS法测定

准确定量分析大米中不同形态砷的含量是评价其品质的关键.该文应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS),优化了稻米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和砷甜菜碱(AsB)5种常见砷形态的提取及分析方法.结果表明,采用pH值10.22～10.27的10?mmol/L无水乙酸钠、3?mmol/L硝酸铵、2?mmol/L磷酸二氢钠和0.2?mmol/L乙二胺四乙酸二钠混合溶液作为流动相,可很好地分离稻米中的5种砷形态.比较了硝酸-水、磷酸-水、盐酸-水、甲醇-水、纯水不同提取液对稻米中5种砷形态的提取效率,并对提取溶剂的浓度、提取时间、辅助加热方法等条件进行优化选择.研究表明,以1％?HNO3水溶液作为提取试剂,在90℃恒温条件下处理3?h,对稻米中砷的提取效果较好.样品中5种砷形态的加标回收率在84.24％～112.75％之间,RSD小于7.74％,检出限在0.2～0.5?μg/L之间.实验表明,此方法适用于含砷稻米中砷的形态分析.