高效液相色谱法同时测定牙膏及漱口水中的23种致癌染料

建立了同时测定牙膏和漱口水中23种致癌染料的高效液相色谱(HPLC)检测方法.漱口水样品直接以乙醇溶解稀释,牙膏样品烘干后以乙醇超声提取.采用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl(150 mum x 4.6 mm x 5 pm)色谱柱进行分离,以2.5 mmol/L磷酸二氢四丁基铵水溶液(pH7.5)和甲醇一乙腈(体积比50∶50)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)在400、500、600 nm波长下检测,外标法定量.结果表明,23种致癌染料在32 min内完成色谱分离,在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.999 1,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.06-0.66 mg/L和0.18-1.98 mg/L.以阴性牙膏和漱口水为样品基质,23种致癌染料在3个加标水平下的平均回收率分别为91.2％～104％和92.0％～103％,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.5％～5.8％和2.3％ ～5.5％.对239个牙膏和88个漱口水样品进行检测,1个牙膏样品中检出碱性紫3.该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于牙膏和漱口水中致癌染料的测定,可为牙膏和漱口水的质量安全监控提供参考.