高效液相色谱-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中砷形态

目的 建立HPLC-DRC-ICP-MS法准确测定海产品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和无机砷[As(Ⅲ)和As(V)]等砷形态的含量.方法 海产品经1％硝酸溶液提取和HLB固相萃取柱净化后,经HPLC-DRC-ICP-MS法测定海产品中的砷形态.结果 以Dionex IonPak AS19(4 mm ×250 mm,10 μm)柱为色谱分离柱,以10 mmol/L无水乙酸钠/3 mmol/L硝酸钾/10 mmol/L磷酸二氢钠/0.2 mmol/L乙二胺四乙酸二钠缓冲液(pH=10)为流动相,采用DRC(反应气为O2)模式下,该方法对砷形态的分离效果较好,且能有效地消除氯氩(ArCl+)对质谱信号的干扰,确保了测定方法的准确性.在最优条件下,海产品中AsB、DMA、MMA和无机砷[As(Ⅲ)和As(V)]的方法检出限为0.003 7 mg/kg～0.006 7 mg/kg,加标回收率为87.5％～109.0％,相对标准偏差为1.4％～8.8％.结论 该方法灵敏度高,准确度高和精密度好,适用于海产品中不同形态As的检测.