HPLC-Q-TOF-MS分析乙酰吉他霉素中的组分和杂质

目的 采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术对乙酰吉他霉素中的主要组分和杂质进行鉴定和分析.方法 采用Supelco Discovery C18色谱柱,以0.1mol/L乙酸铵溶液(乙酸调pH值至6.0)-乙腈(40∶60)为流动相.在正离子模式下获取高分辨质谱数据,结合已有的大环内酯类抗生素质谱裂解规律,解析组分和杂质的结构.根据提取离子质谱图(EIC)峰面积计算乙酰吉他霉素中已知组分和杂质的相对百分含量.结果 分析了乙酰吉他霉素中5个主要组分,并鉴定解析了4大类共16个杂质,分别为2'位去乙酰化物、4位去乙酰化物、3"位乙酰化物、4"位去乙酰化物.结论 HPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏、准确地鉴定乙酰吉他霉素中的组分和杂质.不同厂家样品中组分和杂质的相对含量差异较大,提示产品质量与生产工艺密切相关.