交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中高含量锡

建立了交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中的高含量锡.将样品和固体缓冲剂(由质量比为22:20:44:14的焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉混合而成,内含质量分数为0.007％内标物二氧化锗)振动混匀后直接固体进样.先采用一级电流3 A预激发样品,再升到二级电流15 A激发样品,截取曝光时间25 s;选择次灵敏线(Sn 242.1700 nm)作为锡元素分析线,并与锗元素分析线(Ge 270.9626 nm)组成分析线对,用电荷耦合器件(CCD)检测器测定,采用离线差减法(即锡和锗信号强度分别减去各自背景强度)去除背景干扰.以地球化学标准物质及其与基物(由质量比为72:15:4:4:2.5:2.5的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、纯白云石、硫酸钠、硫酸钾混合而成)混合而成的标准物质-基物样品制作校准曲线.结果显示:方法适用的测定范围为370～12700μg·g-1,检出限(3s)为62.41μg·g-1;分析3种标准物质12次,得到的测定值的相对标准偏差(RSD)均不大于2.0％;分析了3种标准物质-基物样品,测定值与已知值的对数差值(Δlgw)的绝对值均小于0.05.