HPLC-MS/MS检测蛇胆汁掺伪品中甘氨猪去氧胆酸的方法研究

目的:建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定蛇胆汁掺伪品中甘氨猪去氧胆酸的方法.方法:采用C18(2.1 mm×150 mm,3 μm)色谱柱,以甲醇-0.2％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温:40℃,电喷雾离子化(ESI),负离子模式下MRM采集.结果:甘氨猪去氧胆酸质量浓度在0.03～50 mg/kg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9992);检测限为0.031 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;回收率范围为85.75％～101.67％,相对标准偏差为1.6％～6.2％.结论:本方法简便快捷、灵敏度高,适用于鉴定蛇胆汁是否掺杂其他动物的胆汁,为蛇胆汁的质量控制提供一种可行方法.