双酶解-液液萃取-气相色谱质谱法测定糕点中丙酸及其盐类

该文建立了一种测定糕点中丙酸及其盐类的双酶解-液液萃取-气相色谱质谱分析方法.样品在37℃磷酸缓冲液中经酶解后除去蛋白质与淀粉,加入NaOH调节pH>10,丙酸在离子状态下用乙醚萃取去除非极性杂质.水相用磷酸调节pH<4,丙酸在分子状态下经乙酸乙酯萃取去除极性杂质并定容,采用DB-WAX毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,外标法定量.结果表明,丙酸在0.1～20.0μg/mL响应呈现良好线性,相关系数为1.000.方法加标回收率为83％ ～109％,相对标准偏差<7％,检出限为0.450 mg/kg.该方法前处理操作简便,检测快速、灵敏、准确度高.