超高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中的氢氯噻嗪

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)负离子模式测定保健品中氢氯噻嗪的分析方法.用甲醇作为样品中氢氯噻嗪的提取液,超声提取15min,离心机10000r/min离心3min,过0.22μm聚四氟乙烯滤膜后,经C18色谱柱(50mm×2.1mm,2.6μm)分离,用乙腈与10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱.在负电喷雾离子(ESI-)源采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量检测.氢氯噻嗪在0～100 ng/mL范围,待测物浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,氢氯噻嗪线性方程为:y=61.43x+26.18,相关系数r=0.999.氢氯噻嗪的方法检出限为0.059 μg/g.在0.10μg/g、0.50μg/g、1.00μg/g三个水平进行加标回收与精密度实验,氢氯噻嗪的回收率分别为97.0％、103.4％、104.7％,精密度分别为6.3％、4.6％、3.7％.该方法回收率与精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求,满足保健品中非法添加物氢氯噻嗪的检测.