液相色谱-四极杆飞行时间质谱用于快速筛查动物组织中多种激素残留的方法研究和应用

建立了一种采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)用于快速筛查动物组织中多种激素残留的检测方法.样品通过乙腈和乙酸乙酯分步提取,提取液经增强型脂质去除吸附剂(EMR)净化,盐析后经N-丙基乙二胺(PSA)和官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP-2)进一步净化,以0.1％甲酸水?0.1％甲酸乙睛作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱上进行分离,在Q-TOF/MS正离子全扫描模式下采集质谱数据,以保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子定性,待测物准分子离子峰面积定量.结果表明,所有药物在各自浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,在10、50、100μg/kg添加水平下,平均回收率在70.3％～116.2％之间,相对标准偏差为0.87％～8.97％,方法检测限为1～10μg/kg,定量限为3～30μg/kg.该方法通过构建一级精确质量数据库和二级谱库,结合保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子,实现对目标化合物快速筛查和确证,具有简单快速、高灵敏度,高选择性和良好精密度的优势,适用于动物组织多种激素的快速筛查和定量测定.