超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中辣椒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定食用油脂中辣椒素的分析方法.方法 试样经正己烷溶解,氢氧化钠水溶液提取,碱性提取液经硫酸酸化后,过PEP-2固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量.以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)为固定相,以0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式.结果 天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素的质量浓度在0.1～100μg/L内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限合成辣椒素为0.01μg/kg,天然辣椒素为0.006μg/kg,二氢辣椒素为0.005μg/kg.以空白样品为基体进行加标回收实验,回收率在80.3％～96.2％,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.48％～7.25％.结论 该方法快速、准确,能满足食用油脂中辣椒素的快速筛查和检测要求.