超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定鱼肉中16种全氟烷基化合物

建立了快速滤过型净化(Multi-plug filtration cleanup,m-PFC)-超高效液相色谱-四极杆-静电场离子轨道阱高分辨质谱法同时测定鱼肉中16种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkylated substances,PFASs).样品经1％甲酸-乙腈溶液超声提取,通过式m-PFC固相萃取柱净化,氮吹浓缩至1 mL后,以AcquityWaters BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱.质谱采用Full MS/dd-MS2扫描模式,正离子和负离子切换扫描,采用内标法进行定量分析.在最佳的分析条件下,16种目标物在13 min内均可实现良好分离,各物质的精确质量数偏差均小于2.83×10-6,在0.10～20.0μg/L浓度范围内,各化合物线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.990,方法的检出限为0.015～0.05μg/kg.在0.50、2.0和5.0μg/kg的基质加标水平下,平均回收率为70.7％ ～110.1％,相对标准偏差(Relative standard deviations,RSDs)为0.5％ ～12.8％.将本方法应用于25个野生鱼样品的快速分析,共检出10种PFASs,其中全氟辛酸(Perfluorooctane sulfonate,PFOS)为主要污染物.本方法操作简单、快速、准确度高、灵敏度高,适用于鱼肉中16种PFASs的快速检测.