基于通过型固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定杨梅中29种农药残留

建立了基于PRiME HLB通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定杨梅中29种常见农药残留的检测方法.杨梅样品经乙腈涡旋提取、盐析和PRiME HLB固相萃取净化后,以5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动相在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上进行色谱分离,采用正离子电喷雾离子化模式(ESI+)和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式(Full mass-ddMS2),基质匹配外标法定量分析.该研究首先优化了液相色谱条件,重点考察了Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱和Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱对29种农药色谱行为的影响,结果表明Waters ACQU-ITY UPLC HSS T3色谱柱相比后者具有更强的色谱保留能力;流动相优化结果显示,相比于乙腈-甲酸水溶液体系和乙腈-甲酸-乙酸铵水溶液体系,乙腈-乙酸铵水溶液体系作为流动相时29种农药普遍具有更佳的色谱保留,部分农药的质谱响应有了显著的提高.此外,该研究通过考察3种不同净化方法的基质效应以优化杨梅中29种农药残留检测,实验结果表明,相比于GCB SPE和QuEChERS法两种净化方式,PRiME HLB法对于杨梅提取液具有较好的基质净化能力.在最佳实验条件下,29种农药在1.0～200.0μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R2>0.999),方法检出限为2.0μg/kg;低(6μg/kg)、中(200μg/kg)、高(400μg/kg)3个加标水平下,29种农药的加标回收率为69.2％～135.6％,相对标准偏差为0.7％～14.6％.该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于理化实验室大批量样品的日常监测.