Identificación de explosivos orgánicos en indicios post-explosión mediante GC-MS y GC-NPD

José Pablo Sibaja Brenes,Henry Borbón Alpízar, Stephanie Arce Rubí, Steven Vargas Ramírez,Efraín Solís Montiel,Gilberto Piedra Marín, Jose Carlos Mora Barrantes

Tecnología en Marcha(2020)

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摘要
espanolSe implemento y valido un metodo para la identificacion de explosivos por medio de cromatografia de gases acoplada a un detector de espectrometria de masa (GC-MS) y por cromatografia de gases de doble columna acoplada a dos detectores de fosforo-nitrogeno (GC-NPD). El metodo establecido incluyo el analisis de sustancias explosivas (analitos )de diferente naturaleza quimica)como TNT, TNB, 2,4-DNT, 2,6-DNT, 2-NT, 3-NT, 4-NT, PETN, NG, RDX y tetril, entre otros. Se evaluo para cada analito el limite de deteccion, la variabilidad en el tiempo de retencion en terminos de repetibilidad y precision intermedia, en ambas tecnicas cromatograficas. Utilizando GC-MS las correlaciones encontradas entre los espectros de masas de los patrones y los de los analitos fueron superiores al 90 % para la mayoria de los nitrotoluenos y los estabilizantes de polvora libre de humos. El analisis por GC-NPD se presento como metodo alterno para la identificacion de los mismos analitos que se determinan por GC-MS, exceptuando el PETN y el 1,3,5-TNB. Los limites de deteccion fueron inferiores en uno o dos ordenes de magnitud en relacion con los alcanzados por GC-MS y la precision de los tiempos de retencion resulto ser satisfactoria para un analisis cromatografico. Finalmente, se probo la veracidad y la efectividad de los metodos mediante el analisis de indicios post-explosion obtenidos de las explosiones controladas de seis artefactos explosivos improvisados con cargas explosivas de composicion conocida. Los procesos de extraccion de las muestras mediante solventes, seguidos por el analisis preliminar de las muestras por TLC y el analisis por GC-MS y GC-NPD permitieron realizar la identificacion de al menos un componente explosivo en el 83 % de los casos EnglishMethods for the identification of explosives by means of Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) and Gas Chromatography with Nitrogen Phosphorus Detectors (GC-NPD) were implemented and validated. The methods established included the analysis of the following explosive substances: TNT, TNB, 2,4-DNT, 2,6-DNT, 2-NT, 3-NT, 4-NT, PETN, NG, RDX and tetril. For each analyte, the detection limit, the variability in retention time for each analyte, in terms of repeatability and intermediate precision were evaluated by using both chromatography techniques. By means of GC-MS the correlations found between the mass spectrum of the standards and those of the analytes went over 90% for the majority of the nitrotoluenes and for some stabilizers of smoke-free gunpowder. The GC-NPD analysis is an alternative method for the identification of the same analytes done by using GC-MS, with the only exceptions of PETN and 1,3,5 -TBN. The detection limits of these two compounds were inferior with respect to the ones reached by GC-MS. Finally, veracity and effectiveness for both methods were proven by analysing post-explosion samples of six explosive materials. All the explosion events were developed under controlled situations. The samples were extracted through organic solvents; then they were analysed by TLC, GC-MS and GC-NDP. This methods allowed the identification at least of one explosive component in the majority of the samples (83%).
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关键词
explosivos,detonaciones,cromatografía,componentes explosivos,validación
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