固相萃取/气相色谱法测定禽蛋中19种农药残留

建立了QuEChERS及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定禽蛋中19种农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、丙溴磷、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)残留的分析方法.蛋液样品经乙腈及QuEChERS提取盐包提取后,采用石墨化碳黑(GCB)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C18) SPE小柱净化,以Agilent DB-1701(30 m×0.32 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱火焰光度检测器(Flame photometric detector,FPD)及电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD)上检测,外标法定量.结果 显示,19种农药在各自线性浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.999 3;在低、中、高3个加标水平下的回收率为78.6％～105％,相对标准偏差(n=6)为1.6％～9.3％,检出限(LOD,S/N=3)为0.138～8.33 μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.461 ～27.8 μg/kg.该方法操作简便、分离效果好、可靠稳定,可满足禽蛋中多种农药残留的检测要求.