QuEChERS/UPLC-Q-Orbitrap HRMS法测定水产及水产加工品中16种苯并咪唑类与13种硝基咪唑类药物残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)同时检测水产及水产加工品中16种苯并咪唑类和13种硝基咪唑类药物残留的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,浓缩近干,用30％(体积分数)甲醇-水溶液定容,乙腈饱和正己烷、氨基(NH2)吸附剂和MgSO4净化.采用Thermo fisher Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm),以0.1％(体积分数)甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用可加热电喷雾离子源(HESI),全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2,TopN=1)模式检测,外标法定量.结果表明,29种药物在0.5～400 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9967),在5种水产及水产加工品基质中进行3个不同水平的加标实验,平均回收率为60.2％ ～123.3％,相对标准偏差(n=6)为0.1％～21.7％,方法的定量下限为0.5 ～ 5.0μg/kg.该法操作简便、精密度高、准确性好,适用于批量水产及水产加工品中29种药物的快速检测.