QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估

比较了3种QuEChERS方法(未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法)提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应.结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应.联合使用PSA和C18吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C18的净化效果.15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应.采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度.15种农药在7种基质3个加标水平(20,50,100 μg/kg)下的平均回收率为85.7％～120.1％,相对标准偏差(RSD)为0.2％～11.5％,在10～400 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998;检出限为0.9～9.5 μg/kg.该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测.