高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼残留

CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY(2008)

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摘要
建立了蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.样品经碱性乙腈提取,固相萃取净化,反相高效液相色谱柱分离后进行质谱分析.在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母.子离子对信号采集.分别以碎片离子m/z 297和m/z 149进行外标法定量.虫酰肼和甲氧虫酰肼残留的检出限(S/N=3)为1.0 μg/kg,加标回收测得定量限为4.0 μg/kg;在5.0~200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996).在4.0、10.0和20.O μg/kg 3个添加水平,通过基质曲线校正后,虫酰肼和甲氧虫酰肼的平均回收率范围为90%~110%和70%~80%;相对标准偏差小于8%.结果表明,该法简单、灵敏,适用于蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼残留的分析确证.
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