超高效液相色谱-串联三重四极杆线性离子阱质谱法同时检测猪肉中33种兽药残留

建立了利用QuEChERS方法与中空纤维素膜净化相结合的样品前处理技术,以及超高效液相色谱-串联三重四极杆线性离子阱质谱(UPLC-QTrap MS/MS)检测技术,同时分析猪肉中33种兽药残留的新方法.样品用乙腈溶液提取,提取液经PSA与C18混合填料及聚丙烯中空纤维超滤膜净化.采用C18色谱柱分离,以0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱.使用电喷雾正离子源(ESI+),在多反应监测(MRM)模式下检测.结果表明,33种兽药标准曲线的线性关系良好,相关系数r大于0.9901.猪肉样品中,3种兽药的定量限为2.0μg·kg-1,其余30种为0.5μg·kg-1,回收率为57.1％～102.3％,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.7％～22.8％.