气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱筛查和定量测定天然香精中3种农药残留

为了快速筛查和定量检测天然香精中的农药残留,建立了香精中3种农药的气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱(GC-NCI-TOFMS)分析方法.优化了样品萃取、净化条件以及气相色谱和飞行时间质谱分析条件.样品以y(正己烷):y(乙酸乙酯)=1:1为溶液,超声萃取30 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,进行检测分析.根据特征离子的精确质量数、氯同位素离子峰簇、碎片离子丰度比、保留时间对目标物进行定性鉴定,内标法进行定量测定.3种农药的线性相关系数均大于0.998 6,相对标准偏差＜4.5％,检出限为0.14 ～0.21μg/kg,3种农药的加标回收率为87％ ～107％.该方法简单快速、准确性高、灵敏度好,适用于香精中农药残留的快速筛查和定量检测.