固相萃取-气相色谱-质谱法测定山茶油中4种氯丙醇酯

目的 建立山茶油中氯丙醇酯的固相萃取-GC/MS测定方法.方法 样品经NaOH-甲醇溶液进行酯键断裂反应后, 用正己烷去除脂肪, 经大孔径碱性硅藻土小柱脱水净化, 净化液经七氟丁酰咪唑衍生后, 采用HP-5MS毛细管柱分离, 选择离子模式进行扫描, 同位素内标法定量.结果 4种氯丙醇酯在10μg/L～800μg/L时有很好的相关性, 相关系数均>0.999 0;本法检出限均为0.03 mg/kg, 定量限为0.09 mg/kg;在0.5 mg/kg和4.0 mg/kg 2个加标水平下, 测得的加标回收率为87.0％～99.0％ (n=6), 相对标准偏差 (RSD) 为3.2％～9.7％.结论 本方法灵敏度高, 分析速度快, 能够同时准确地测定山茶油中4种氯丙醇酯.通过对33份山茶油样品的测定, 初步得到衢州市售山茶油中氯丙醇酯的污染特征, 通过山茶油摄入氯丙醇酯的健康风险需引起关注.