尿中碘的无砷试剂体系流动注射催化光度测定方法

Chinese Journal of Endemiology(2018)

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摘要
目的 建立无需使用砷类试剂且具有良好精密度和准确度的测定尿中碘的催化分光光度测定方法.方法 将无需使用砷类试剂测定样品中碘的催化光度法与流动注射分析(FIA)技术结合,标准系列溶液及尿样经过硫酸铵热消化后上机测定,建立尿中碘的过硫酸铵消化-流动注射催化光度测定方法(简称新方法).检验新方法在0~1200μg/L碘浓度范围的标准曲线线性关系、检出限、精密度、准确度.结果 新方法中FIA分析速度为60样/h,在0~1200μg/L碘浓度范围,碘质量浓度(C)与FIA吸光度峰面积(A)之间有符合回归方程C=aA2+bA+d的优良关系,回归方程的相关系数(r)为0.9998,尿中碘检出限为7.1μg/L.精密度:对61.8~806.8μg/L碘浓度的9个不同尿样测定的批内变异系数(CV)为0.3% ~3.0%(n=6);对76.9~883.0μg/L碘浓度的5个尿碘标准物质测定的批内CV为0.2%~1.7%(n=6);对76.9~232.0μg/L碘浓度的3个尿碘标准物质6批次重复测定的批间CV为1.0%~1.2%.准确度:对18.9~807.1μg/L碘浓度的20个不同尿样做加碘标回收,加标回收率为91.2%~104.6%,总平均回收率为98.3%.对5个尿碘标准物质的测定结果值均在给定值的不确定度范围内,且与给定值的相对误差范围为-2.9%~0.7%.与现行的尿碘砷铈催化分光光度法(WS/T 107.1-2016,简称标准法)同时测定48份尿样,结果比较差异无统计学意义(t=0.029,P>0.05).结论 新方法测定尿碘标准曲线范围宽、灵敏度高,精密度和准确度优良,与现行标准法测定结果相符;所使用仪器简单易操作,自动进样检测,分析速度快;不使用难于购买并对环境有污染的剧毒砷类试剂.新方法可成为适宜推广应用的尿碘检测可靠技术方法.
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关键词
Urine,Iodine,Arsenic,Flow injection analysis,Catalytic spectrophotometry
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