水中铅、镉含量同时测定的方法学研究:基于还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极

[背景]铅、镉等重金属对水的污染日益受到重视.加强对水中重金属的监测和预警是我国环境监测的重要内容,因此有必要建立灵敏、快速的检测方法.[目的]利用还原氧化石墨烯(rGO)-电沉积汞膜修饰玻碳电极(GCE),建立同时检测水中Pb2+和Cd2+质量浓度的新方法.[方法]采用线性循环伏安法将氧化石墨烯还原到GCE表面,得到rGO修饰的GCE (rGO/GCE).然后将rGO/GCE置于10 mg·L-1的Hg2+溶液中,采用电化学沉积法,将Hg2+沉积到rGO/GCE表面,得到rGO-电沉积汞膜修饰的GCE (rGO-Hg/GCE).采用电化学沉积和差分脉冲伏安相结合的方法同时检测水中Pb2+和Cd2+.优化实验的沉积电位、沉积时间、缓冲液pH.在最佳实验条件下测定Pb2+和Cd2+的线性范围和检出限.评价方法的准确度和精密度,同时进行共存离子干扰试验.将所建立的方法用于水样中铅和镉的同时检测.[结果]沉积电位为-1.2V、沉积时间为360s、缓冲液pH为4.5时,Pb2+和Cd2+的响应电流最佳.Pb2+质量浓度在1.0～50.0 μg·L-1的范围内,与峰电流呈线性关系,相关系数r=0.997,方法检出限为0.73 μg·L-1,加标回收率为95.8％～105.6％,相对标准偏差为1.98％～5.01％;Cd2+质量浓度在1.0～50.0 μg·L-1范围内,与峰电流呈线性关系,相关系数r=0.998,方法检出限为0.99 μg·L-1,加标回收率为90.9％～100.7％,相对标准偏差为3.33％～5.71％.水中其他常见阳离子对Pb2+和Cd2+溶出峰的峰形和电流值没有干扰.对实际废水样品进行分析,并将检测结果与石墨炉原子吸收分光光度法所测结果进行配对t检验,两种方法测定结果的差异无统计学意义(P＞ 0.05).[结论]rGO-Hg/GCE法操作简便,灵敏度高,可用于水样中Pb2+和Cd2+的同时测定.