高效液相色谱法同时测定水源水中三种微囊藻毒素

目的 建立一种同时测定水源水中三种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法.方法 取500 mL水样,0.45μm滤膜过滤,滤液过C18柱,依次用10 mL超纯水、20 mL 20％甲醇溶液淋洗,15 mL 80％甲醇溶液(加入0.05％三氟乙酸)洗脱,蒸发浓缩吹干,溶于1 mL超纯水,待测.采用固相萃取柱,流动相为0.1％磷酸水溶液-乙腈(67:33),流速1.0 mL/min,柱温45℃,在238 nm波长紫外线检测器检测.结果 MC-LR、MC-RR和MC-YR在0.05～1.00 μg/mL范围内线性良好(r=0.9987、0.9992和0.9997),且峰形较好;回收率均在80％～110％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.0％～9.6％;MC-LR、MC-RR和MC-YR的方法检出限(limit of detection,LOD)分别为0.028 μg/L、0.037 μg/L和0.056 μg/L.结论 本方法准确度、灵敏度、回收率高,重现性好,可用于水源水中MC-LR、MC-RR、MC-YR同时检测.